2011-11-02
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氣相色譜維修維護經(jīng)驗
要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng)， 特別是構成這兩個系統(tǒng)部件的結構、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統(tǒng)出的故障，不外乎是各種氣體（特別是載氣）有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等，氣路產(chǎn)生的“鬼峰”和峰的丟失較為普 遍。另外，色譜柱的“老化”過程沒有充分或柱溫過高，產(chǎn)生的“液相遺失”等“鬼峰”也會頻頻出現(xiàn)。所以，首先應該解決氣路問題，若氣路無問題，則看電路問題，色譜氣路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除電路上的故障則并非易事，就需要分析工作者有一定的電子線路方面的知識，并且要弄清楚主機接線 圖和各系統(tǒng)的電原理圖（尤其是接線圖）。在這些圖上清楚的畫出了控制單元和被控對象間的關系，具體的標明了各接插件引線的編號和去向，按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。色譜電路系統(tǒng)的故障，一般是溫度控制系統(tǒng)的故障和檢測放大系統(tǒng)的故障，當然不排除供給各系統(tǒng)的電源的故障。溫控系統(tǒng)（包括柱溫、檢測 器溫控、進樣器溫控）的主回路由可控硅和加熱絲所組成，可控硅導通角的變化，使加熱功率變化，而使溫度變化（恒定或不恒定）。而控制可控硅導通角變化的是輔回路（或稱控溫電路），包括鉑電阻（熱敏元件）和線性集成電路等等。
由上所述可知，若是溫控系統(tǒng)的毛病，則應首先要檢查可控硅是否壞，加熱絲是 否壞（斷或短路），鉑電阻是否壞（斷或短路）或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。。放大系統(tǒng)常見故障是離子訊號線受潮或斷開、高阻開關（即靈敏度選擇）受潮、集成運算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能變差或壞等等。
色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體，有“果”必有 “因”，弄清線路的走向，逐步排除產(chǎn)生“果”（故障）的“因”，把故障范圍縮小。例如：若出現(xiàn)基線不停的抖動或基線噪音很大時，可先將放大器的訊號輸入線斷開，觀察基線情況，如果恢復正常，則說明故障不在放大器和處理機（或記錄儀），而在氣路部分或溫度控制單元；反之，則說明故障發(fā)生在放大器、記錄儀（或 處理機）等單元上。這種部分排除的檢查故障方法，在實際中是非常有用的。
什么是溫漂現(xiàn)象？怎樣可以避免溫漂對測量的影響？
在使用電子應變式電子天平中，可能會遇到溫漂的現(xiàn)象，即由于溫度的變化，導致初加載時天平的示值和過一段時間后的示值不一致。導致溫漂現(xiàn)象的原因是多方面的，比如使用環(huán)境的溫濕度變化、開機預熱時間的長短、天平內(nèi)部傳感器和電性元器件對溫濕度的敏感程度（即溫漂系數(shù)）等等。天平精度越高，這種現(xiàn)象就越明 顯。
針對這種現(xiàn)象，我們公司做了以下實驗：
實驗1：預熱時間對天平示值的影響。
JY2002（200g/0.01g）型電子天平，溫度16℃，有恒溫設備，加載200g F2級標準砝碼。在室內(nèi)
存放2小時后開機：
時間 示值（g） 數(shù)據(jù)處理（g）
9:00 199.96 /
9:05 200.02 +0.06
9:15 200.06 +0.10
9:35 200.07 +0.11
此時卸載，顯示0.10g。
前5分鐘變化0.06g，之后的10分鐘內(nèi)變化0.04g，從9:15到9:35，20分鐘內(nèi)變化0.01g。由此可證隨著預熱時間的增加，天平的示值逐漸趨于穩(wěn)定；也證明了雖然初加載時的示值和一段時間后的示值不一致，但只要將卸載前的示值減去卸載后的示值，仍可得出載荷的準確讀數(shù)。
實驗2：溫差對天平示值的影響。
測試工具同上。將該天平從室外搬到室內(nèi)，室外溫度為2℃，室內(nèi)溫度為18℃，濕度為63%RH，即溫差為16℃，有恒溫設備。馬上開機，測得數(shù)據(jù)如下：
時間 示值（g） 數(shù)據(jù)處理（g）
14:25 200.00 /
14:28 200.44 +0.44
此時卸載，顯示0.45g +0.45
不去皮，重新加載
15:30 200.70 +0.70
15:59 200.76 +0.76
此時卸載，顯示0.76g +0.76
置零后加載
16:00 200.00 0.00
16:20 200.00 0.00
當天平剛從室外移到室內(nèi)后，由于溫差較大，天平示值變動較大，前3分鐘變了0.44g，65分鐘后變了0.70g，即后62分鐘變了0.26g，從15:30到15:59，將近半個小時變了0.06g。由此可以證明：
1.溫差越大，天平示值的變化也越大，隨著時間的推移，機內(nèi)溫度逐漸接近室溫，天平示值也趨于平穩(wěn)。
2.雖然由于溫差的影響，使示值發(fā)生變動，但天平的靈敏度未發(fā)生改變。即溫差大的時候，初加載時的示值和溫差小的時候初加載時的示值幾乎不變。
3..卸載前的示值 - 卸載后的示值 = 初加載時的示值。
天平應盡可能在環(huán)境溫度較穩(wěn)定的條件（溫度變化每小時不大于5℃）下使用。但用戶可能在空調(diào)剛啟動，陽光直曬，將天平從室外移至室內(nèi)，室內(nèi)移至室外及其它種種溫差較大時，需要使用：
1. 天平此時，采用以下方法可以減少測量誤差。
2.盡可能延長預熱時間。溫差越大，預熱時間應越長，一般應在30分鐘到2小時。
3..使用前先用標準砝碼校正，我公司生產(chǎn)的JY系列電子天平校正砝碼應達到M1級以上。
4. 應在加載后固定的時間讀數(shù)。如都以加載后5秒的示值讀取或都以單位顯示出來時的示值讀取。
5. 多次測量，取其平均值（3~5次）。
什么樣的水為純水？什么樣的水為超純水？什么是蒸餾水？什么是去離子水？
水是指既將水中易去除的強電介質(zhì)去除，又將水中難以除去的硅酸及二氧化碳等弱電解質(zhì)去除至一定程度的水。純水的含鹽量在1.0mg/L以下,電導率小于3μs/cm。
超純水又稱高純水，是指將水中的導電介質(zhì)幾乎全部去除，又將水中不離解的膠體物質(zhì)、氣體和有機物均去除至很低程度的水，。超純水的含鹽量在0. 1mg/L以下,電導率小于0. 1μs/cm。
純水和超純水除了對含鹽量或電導率有嚴格要求外，對水中各種金屬離子含量，有機物含量、微粒粒徑及數(shù)量和微生物數(shù)量也有嚴格指標限制。
將原水加熱汽化，再將蒸汽冷凝成的水稱為蒸餾水。一般蒸餾水電導率為10μs/cm左右，將一次蒸餾水再次蒸餾得到二次蒸餾水，多次蒸餾得到多次蒸餾水，電導率可降至很低達1.0μs/cm左右。
去離子水是指除去了呈離子形式雜質(zhì)后的純水，一般采用離子交換法制取。
液相色譜操作方法
準備與開機
1．打開主機箱門，在進樣閥和檢測器間安裝合適的色譜柱。
2．打開計算機電源開關，打開LC電源開關。
3．打開柱箱電源開關，設定分析溫度。
4．雙擊計算機桌面上的Instrument online圖標進入工作站系統(tǒng)。
二、編輯LC分析方法
1．在Instrument online主界面上選擇Method→Edit Entire Method。
2．根據(jù)提示編輯完所有的LC參數(shù)。設定合適的泵流量和檢測器波長。
3．保存所編輯的方法。
三、樣品分析與采集數(shù)據(jù)
1．在Method & Runcontrol界面上選擇File→Load→Method，選擇分析方法文件。
2．在Method & Runcontrol界面上選擇Runcontrol→Sample lnfomation，依提示輸入保存路徑、文件名稱、樣品名稱、操作者等信息，進樣后即自動開始樣品分析與數(shù)據(jù)采集。
四、報告輸出
1．在Instrumentonline主界面上選擇View→Data Analysis，進入Data Analysis界面。
2．選擇所要處理的數(shù)據(jù)文件。
3．選擇所要選用的報告格式，輸出報告。
五、關機
1． 待全部樣品分析完后約30min（當流動相中有緩沖溶液或鹽時，需用一定比例的甲醇水溶液沖洗流路系統(tǒng)約1小時），方可關機。
2． 用和合適溶劑（一般情況用甲醇）清洗進樣閥和進樣器。
3．在Instnnnent Online主界面上退出色譜工作站。
4．依次關閉柱箱電源、LC電源和計算機電源。
5．關閉總電源。
6．在記錄本上記錄使用情況
PHS－3C數(shù)字酸度計
采用新型儀器儀表小型開關電源,使儀器在整個工作過程中都具有過流檢測,過壓,過熱自動關閉等一系列完善的保護功能,不僅使儀器可靠性提高,體積,重量明顯下降,有能使電源電壓從80V-265V大范圍長期可靠穩(wěn)定的工作.
二 主要技術指標
1. 測量范圍： PH:0-14.00PH
mv:0- +1999mv
2. 基本誤差:： PH:+0.01PH
MV:+0.1%F.S
3. 輸入阻抗： ≥1×1012Ω
4. 穩(wěn) 定 性:： ≤0.01PH/3h
5. 溫度補償范圍： 0-60℃
6. 環(huán)境溫度： 0-40℃
7. 相對濕度： 不大于85%
8. 供電電源： AC80-265V
9. 外形尺寸： 240×150×60
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