2011-11-07
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摘要
日本島津公司生產(chǎn)的GC-14C型氣相色譜儀在我們國家有很廣泛的用戶群，我們?yōu)槟鷾?zhǔn)備了這篇文章，希望對大家有所用處。
內(nèi)容
GC-14C操作說明
一，通用注意事項(xiàng)：
1， 鋼瓶及減壓閥要經(jīng)常檢漏。
2， 進(jìn)樣口要定期換進(jìn)樣墊。（在未開載氣的情況下?lián)Q，填充柱進(jìn)樣口要注意進(jìn)樣墊下的墊片）
3， 進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管要定期清理，SPL需注意分流及不分流兩種襯管，襯管內(nèi)加石英棉。
4， 空氣氣源要定期放水及換干燥劑。
5， 儀器為精密儀器，建議擰螺絲開始用手?jǐn)Q，zui后用扳手?jǐn)Q，以免損壞螺扣。
6， 進(jìn)樣口及檢測器不用時需用螺絲堵上。
7， 有ECD檢測器，儀器長時間不用時，建議定期開載氣，置換掉空氣。
二，F(xiàn)ID檢測器：
A：開機(jī)步驟
1， 將信號線插到FID檢測器上。
2， 開載氣，將載氣壓力調(diào)至0.7Mpa，根據(jù)分析方法選擇柱子。
當(dāng)選擇填充柱時，將柱子進(jìn)樣口一端接到INJ1或者接到INJ2上（要加密封墊），主P表壓力調(diào)至0.5Mpa，將流量計(jì)接到柱子出口，調(diào)M1表或M2表（根據(jù)INJ1或INJ2），使測得的流量與分析條件相符。取下流量計(jì)后將柱子接到1#FID或2#FID上（加密封墊）。
H22
Air2
P2
M2
FID2
Primary
H21
Air1
P1
M1
FID1/FTDTD
SPL
當(dāng)選擇毛細(xì)柱時，將柱子進(jìn)樣口一端接到SPL上（注意所用石墨墊規(guī)格及伸進(jìn)進(jìn)樣口的長度），將流量計(jì)接到柱子出口（密封用進(jìn)樣墊），調(diào)1#P表，使測得的流量與分析條件相符，取下流量計(jì)后將柱子接到1#FID或2#FID上（加密封墊及注意伸入長度）。分別將流量計(jì)接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口，調(diào)節(jié)PURGE旋鈕使得PURGE流量在5ml/min左右，調(diào)節(jié)SPLIT旋鈕使得SPLIT流量等于分流比（分析條件）乘以柱子流量。
用毛細(xì)柱時，須加尾吹氣，方法就是從H2管線引入部分載氣，一般從M2表引入，在M2表的輸出端接上流量計(jì)，調(diào)節(jié)M2表使得流量為30ml/min左右，取下流量計(jì)后接上三通管，用1#FID時，三通的另兩端分別接到1#H2表的輸出上和1#FID的H2進(jìn)口。（用2#FID時，三通的另兩端分別接到2#H2表的輸出上和2#FID的H2進(jìn)口。）
3， 確保柱子連接正確及有載氣流時，開主機(jī)電源，設(shè)溫度參數(shù)：
根據(jù)儀器系統(tǒng)配置設(shè)定進(jìn)樣口溫度（SPL 和DRI 時不一樣）和DET 的溫度（數(shù)值參照分析條件），再設(shè)COL的溫度，恒溫分析時，直接輸入值即可；程序升溫時，按PROG鍵和▽△鍵設(shè)定。（數(shù)值參照分析條件）
按FUNC 5 ENT 三個鍵，設(shè)定READY檢查項(xiàng)（所用的溫度模塊），設(shè)定完后，按ESC 鍵退出。
按SYSTEM 鍵，啟動加熱，等READY 狀態(tài)燈亮后再進(jìn)行以下設(shè)置：
按DET# 鍵，△▽鍵，選擇FID 畫面，通過ON 鍵打開檢測器，當(dāng)用1#FID時，POL 輸入 1，當(dāng)用2#FID 時，POL 輸入 2；RNG 靈敏度根據(jù)分析條件輸入，可輸入 0。1。2。3 四檔。
4， 開H2 和AIR ，發(fā)生器開電源即可，用鋼瓶時，將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.3Mpa；當(dāng)用1#FID時，開1#AIR 表和1#H2 表（用2#FID時，開2#AIR 表和2#H2 表），分別調(diào)到50Kpa左右，點(diǎn)火時，H2 壓力可高一些，按住IGNIT鈕，點(diǎn)火，點(diǎn)著后將H2壓力調(diào)回50Kpa。
5， 用毛細(xì)柱時，根據(jù)分析條件選擇SPL 或者SLESS ，方法：按 SPL鍵 ，通過 ENT 鍵選擇 SPL 或者 SLESS；當(dāng)用SLESS 時，在該畫面上按 ▽△鍵 選擇 SAMPLING TIME 時間，一般設(shè)0.5min（參照分析方法）。
6， 在處理機(jī)上設(shè)置數(shù)據(jù)處理參數(shù)，觀察基線是否走直，走直后在主機(jī)上調(diào)零，按ZERO 鍵及△▽鍵使基線在0mV左右即可。
7， 進(jìn)樣，按START 鍵啟動。分析結(jié)束后停止，數(shù)據(jù)解析。
B：關(guān)機(jī)步驟
1， 關(guān)H2和AIR。（包括壓力表及減壓閥，發(fā)生器電源）
2， 降溫，將各溫度設(shè)為室溫。
3， 關(guān)檢測器，按DET# 鍵，將FID 設(shè)為 OFF。
4， 等COL 溫度降到40℃以下后，關(guān)主機(jī)電源，將載氣總閥關(guān)上即可。一般少動各載氣及分流調(diào)節(jié)閥，以免每次都要調(diào)節(jié)。
5， 數(shù)據(jù)處理機(jī)等數(shù)據(jù)解析完后即可關(guān)機(jī)。
C：注意事項(xiàng)
1， H2 比較危險，一定要經(jīng)常檢漏，不用時要立即關(guān)上。
2， 柱子要老化后再接上檢測器，以免流失造成噴嘴堵。
三， ECD 檢測器
A：開機(jī)步驟
1,將信號線接到ECD檢測器上。
3， 開載氣，將載氣壓力調(diào)至0.7Mpa，根據(jù)分析方法選擇柱子。（柱子必須嚴(yán)格老化好。）
H22
Air2
P2
M2
FID2
Primary
H21
Air1
P1
M1
FID1/FTDTD
SPL
當(dāng)選擇填充柱時，將柱子進(jìn)樣口一端接到INJ1或者接到INJ2上（要加密封墊），主P表壓力調(diào)至0.5Mpa，將流量計(jì)接到柱子出口，調(diào)M1表或M2表（根據(jù)INJ1或INJ2），使測得的流量與分析條件相符。取下流量計(jì)后將柱子接到ECD 檢測器上（加密封墊）。
當(dāng)選擇毛細(xì)柱時，將柱子進(jìn)樣口一端接到SPL上（注意所用石墨墊規(guī)格及伸進(jìn)進(jìn)
樣口的長度），將流量計(jì)接到柱子出口（密封用進(jìn)樣墊），調(diào)1#P表，使測得的流量與分析條件相符，取下流量計(jì)后將柱子接到ECD 檢測器上（加密封墊及注意伸入長度）。分別將流量計(jì)接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口，調(diào)節(jié)PURGE旋鈕使得PURGE流量在5ml/min左右，調(diào)節(jié)SPLIT旋鈕使得SPLIT流量等于分流比（分析條件）乘以柱子流量。
用毛細(xì)柱時，須加尾吹氣，一般從M2表引入，在M2表的輸出端接上流量計(jì)，調(diào)節(jié)M2表使得流量為30ml/min左右，取下流量計(jì)后接上二通管（ECD ），將ECD 檢測器的保護(hù)氣管線及阻力管拆下，將二通管的另一端接到ECD 保護(hù)氣的入口處。另一懸空口用堵頭螺絲堵住。
3，確保柱子連接正確及有載氣流時，開主機(jī)電源，設(shè)溫度參數(shù)：
根據(jù)儀器系統(tǒng)配置設(shè)定進(jìn)樣口溫度（SPL 和DRI 時不一樣）和DET 的溫度（數(shù)值參照分析條件），再設(shè)COL的溫度，恒溫分析時，直接輸入值即可；程序升溫時，按PROG鍵和▽△鍵設(shè)定。（數(shù)值參照分析條件）
按FUNC 5 ENT 三個鍵，設(shè)定READY檢查項(xiàng)（所用的溫度模塊），設(shè)定完后，按ESC 鍵退出。
載氣流動充分后，按SYSTEM 鍵，啟動加熱，等READY 狀態(tài)燈亮后再進(jìn)行以下設(shè)置：
按DET# 鍵，△▽鍵，選擇ECD 畫面，通過ON 鍵打開檢測器，將CURR 電流設(shè)為 1nA 或 0.5nA ,RNG 根據(jù)分析條件可設(shè)為1 或者 0 兩檔。
4 用毛細(xì)柱時，根據(jù)分析條件選擇SPL 或者SLESS ，方法：按 SPL鍵 ，通過 ENT 鍵選擇 SPL 或者 SLESS；當(dāng)用SLESS 時，在該畫面上按 ▽△鍵 選擇 SAMPLING TIME 時間，一般設(shè)0.5min（參照分析方法）。
5 在處理機(jī)上設(shè)置數(shù)據(jù)處理參數(shù)，觀察基線是否走直，走直后在主機(jī)上調(diào)零，按ZERO 鍵及△▽鍵使基線在0mV左右即可。
進(jìn)樣，按START 鍵啟動。分析結(jié)束后停止，數(shù)據(jù)解析。
B：關(guān)機(jī)步驟
1 降溫，將各溫度設(shè)為室溫。
2 等COL 溫度降到40℃以下，進(jìn)樣口及檢測器溫度降至100℃以下后，關(guān)檢測器，按DET# 鍵，將ECD 設(shè)為 OFF。
3 關(guān)主機(jī)電源，將載氣總閥關(guān)上即可。一般少動各載氣及分流調(diào)節(jié)閥，以免每次都要調(diào)節(jié)。
4 數(shù)據(jù)處理機(jī)等數(shù)據(jù)解析完后即可關(guān)機(jī)。
C：注意事項(xiàng)
1， ECD放空氣通過導(dǎo)管引出室外。
2， 所用柱子必須老化好，流失少。
3， ECD 檢測器zui高使用溫度小于 350℃。一段時間后要老化檢測器。
4， ECD 易污染，因此樣品前處理要注意，盡量避免電負(fù)性強(qiáng)的物質(zhì)及含氧的溶劑。
5， 載氣一定要是高純的,氣源的分子篩及脫O2 管定期老化和還原。
四 FPD檢測器
A ： 開機(jī)步驟
1， 將信號線接到FPD 檢測器上。
2， 根據(jù)所做樣品選擇濾光片（P為黃色，S為藍(lán)色），并將濾光片安裝上檢測器。（安裝時一定注意不要手碰濾光片及石英窗。并且要在斷電的情況下安裝。）
3，開載氣，將載氣壓力調(diào)至0.7Mpa，根據(jù)分析方法選擇柱子。（柱子必須嚴(yán)格老化好。）
H2
FPD
Air
H22
Air2
P2
M2
FID2
Primary
H21
Air1
P1
M1
FID1/FTDTD
SPL
當(dāng)選擇填充柱時，將柱子進(jìn)樣口一端接到INJ1或者接到INJ2上（要加密封墊），主P表壓力調(diào)至0.5Mpa，將流量計(jì)接到柱子出口，調(diào)M1表或M2表（根據(jù)INJ1或
INJ2），使測得的流量與分析條件相符。取下流量計(jì)后將柱子接到FPD 檢測器上（加密封墊）。
當(dāng)選擇毛細(xì)柱時，將柱子進(jìn)樣口一端接到SPL上（注意所用石墨墊規(guī)格及伸進(jìn)進(jìn)樣口的長度），將流量計(jì)接到柱子出口（密封用進(jìn)樣墊），調(diào)1#P表，使測得的流量與分析條件相符，取下流量計(jì)后將柱子接到FPD 檢測器上（加密封墊及注意伸入長度）。分別將流量計(jì)接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口，調(diào)節(jié)PURGE旋鈕使得PURGE流量在5ml/min左右，調(diào)節(jié)SPLIT旋鈕使得SPLIT流量等于分流比（分析條件）乘以柱子流量。FPD 一般不須加尾吹氣。
4，確保柱子連接正確及有載氣流時，開主機(jī)電源，設(shè)溫度參數(shù)：
根據(jù)儀器系統(tǒng)配置設(shè)定進(jìn)樣口溫度（SPL 和DRI 時不一樣）和DET 的溫度（數(shù)值參照分析條件），再設(shè)FPD上部的溫度，（安裝時請注意加熱單元，一定注意該溫度不超過200℃。）打開FPD 檢測器上部的加熱開關(guān)；zui后設(shè)COL的溫度，恒溫分析時，直接輸入值即可；程序升溫時，按PROG鍵和▽△鍵設(shè)定。（數(shù)值參照分析條件）
按FUNC 5 ENT 三個鍵，設(shè)定READY檢查項(xiàng)（所用的溫度模塊），設(shè)定完后，按ESC 鍵退出。
載氣流動充分后，按SYSTEM 鍵，啟動加熱，等READY 狀態(tài)燈亮后再進(jìn)行以下設(shè)置。
5，H2 和AIR ，發(fā)生器開電源即可，用鋼瓶時，將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.3Mpa；調(diào)節(jié)FPD 的H2 和AIR 調(diào)壓閥，一般當(dāng)作 P 樣品時，H2 調(diào)到 120 Kpa，AIR 調(diào)至80 Kpa；作 S 樣品時，H2 調(diào)到 50 Kpa，AIR 調(diào)至50 Kpa ，取下FPD 的小罩子，點(diǎn)火。（點(diǎn)火時，可適當(dāng)將AIR 的壓力跳高一些，點(diǎn)著后將壓力調(diào)回。有可能這種 H2 和 AIR 的比例不好點(diǎn)火，此時可以參照使用說明書上的響應(yīng)曲線以及 FPD 的流量控制器的流量曲線來設(shè)定各壓力；點(diǎn)火時也一定要注意 FPD 的放大器要在 OFF 的狀態(tài)。）
6， 用毛細(xì)柱時，根據(jù)分析條件選擇SPL 或者SLESS ，方法：按 SPL鍵 ，通過 ENT 鍵選擇 SPL 或者 SLESS；當(dāng)用SLESS 時，在該畫面上按 ▽△鍵 選擇 SAMPLING TIME 時間，一般設(shè)0.5min（參照分析方法）。
7，按 DET# 鍵 及 △▽ 鍵進(jìn)入FPD 畫面，此時按 ON 鍵打開放大器，并且根據(jù)分析條件設(shè)定靈敏度 RNG，可設(shè)為0，1，2，3。
8， 在處理機(jī)上設(shè)置數(shù)據(jù)處理參數(shù)，觀察基線是否走直，走直后在主機(jī)上調(diào)零，按ZERO鍵及△▽鍵使基線在0mV左右即可。
9，進(jìn)樣，按START 鍵啟動。分析結(jié)束后停止，數(shù)據(jù)解析。
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B：關(guān)機(jī)步驟
1， 按 DET# 鍵 及 △▽ 鍵進(jìn)入FPD 畫面，此時按 OFF 鍵關(guān)上放大器。
2， 關(guān)H2和AIR。（包括壓力表及減壓閥，發(fā)生器電源）
3， 降溫，將各溫度設(shè)為室溫，并將FPD 上部的加熱開關(guān)關(guān)上。
4， 等COL 溫度降到40℃以下后，關(guān)主機(jī)電源，將載氣總閥關(guān)上即可。一般少動各載氣及分流調(diào)節(jié)閥，以免每次都要調(diào)節(jié)。
5， 數(shù)據(jù)處理機(jī)等數(shù)據(jù)解析完后即可關(guān)機(jī)。
C：注意事項(xiàng)
1，H2 比較危險，一定要經(jīng)常檢漏，不用時要立即關(guān)上。
2，柱子要老化后再接上檢測器，以免流失造成噴嘴堵。
3， FPD 檢測器不用后要將放大器關(guān)上，點(diǎn)火時也要在放大器 OFF的狀態(tài)下進(jìn)行。
4， 檢測器日常維護(hù)一定要在溫度較低并且在斷電的情況下進(jìn)行。
5， 檢測器內(nèi)的石英套筒要定期清理，光路部分一定要注意不用手碰。
五 FTD檢測器
安裝時一般裝在2#FID 上，這里以此來說明。
A：開機(jī)步驟
1， 將信號線接到 FTD檢測器上（即FID 檢測器）。
2， 將 H2 和AIR 的切換閥切換到 FTD 的位置上。
3， 取下2#FID 的收集極，安裝上FTD 檢測器。
4, 開載氣，將載氣壓力調(diào)至0.7Mpa，根據(jù)分析方法選擇柱子（已老化好）。
H22
Air2
P2
M2
FID2
Primary
H21
Air1
P1
M1
FID1/FTDTD
SPL
當(dāng)選擇填充柱時，將柱子進(jìn)樣口一端接到INJ1或者接到INJ2上（要加密封墊），主P表壓力調(diào)至0.5Mpa，將流量計(jì)接到柱子出口，調(diào)M1表或M2表（根據(jù)INJ1或INJ2），使測得的流量與分析條件相符。取下流量計(jì)后將柱子接到2#FID上（加密封墊）。
當(dāng)選擇毛細(xì)柱時，將柱子進(jìn)樣口一端接到SPL上（注意所用石墨墊規(guī)格及伸進(jìn)進(jìn)樣口的長度），將流量計(jì)接到柱子出口（密封用進(jìn)樣墊），調(diào)1#P表，使測得的流量與分析條件相符，取下流量計(jì)后將柱子接到2#FID上（加密封墊及注意伸入長度）。分別將流量計(jì)接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口，調(diào)節(jié)PURGE旋鈕使得PURGE流量在5ml/min左右，調(diào)節(jié)SPLIT旋鈕使得SPLIT流量等于分流比（分析條件）乘以柱子流量。
用毛細(xì)柱時，須加尾吹氣，方法就是從H2管線引入部分載氣，一般從M2表引入，在M2表的輸出端接上流量計(jì)，調(diào)節(jié)M2表使得流量為30ml/min左右，取下流量計(jì)后接上三通管， 三通的另兩端分別接到2#H2表的輸出上（從切換閥來）和2#FID的H2進(jìn)口。
5 柱子連接正確及有載氣流時，開主機(jī)電源，進(jìn)行以下操作：
6 銣銖老化。（此步不需每次使用都進(jìn)行，新?lián)Q銣銖后和檢測器一段時間不用后需進(jìn)行，此外，基線不好時也要老化，一般新?lián)Q銣銖老化時間為1小時左右，其余 20分鐘即可，老化對銣銖消耗大，要慎重進(jìn)行。）
進(jìn)樣口（填充柱及 SPL 不同）和 COL 的溫度設(shè)為室溫；DET 的溫度設(shè)為分析條件所給的溫度，如250℃；
按SYSTEM鍵，啟動加熱，等DET 的溫度達(dá)到設(shè)定值后，開H2 和AIR ，發(fā)生器開電源即可，用鋼瓶時，將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.3Mpa，調(diào)H2 和 AIR閥 。（即將2#FID的H2 和AIR 的壓力調(diào)到50Kpa。）
按DET#鍵及▽△鍵，進(jìn)入FID 畫面，按 ON鍵，靈敏度RNG 設(shè)為分析條件所給的值。（如0，1，2，3），POL 極性選為2。
再按一次▽ 鍵，進(jìn)入FTD 電源控制器畫面，按ON 鍵，將 CURR 值設(shè)為200，即開始進(jìn)行銣銖老化。此時不要進(jìn)行任何操作。
7 背景電流調(diào)整。
進(jìn)樣口（填充柱及 SPL 不同）和 COL 的溫度設(shè)為室溫；DET 的溫度設(shè)為分析條件所給的溫度，如250℃；
按SYSTEM鍵，啟動加熱，等DET 的溫度達(dá)到設(shè)定值后，開H2 和AIR ，發(fā)生器開電源即可，用鋼瓶時，將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.3Mpa，調(diào)H2 和 AIR閥 。（即將2#FID的H2 和AIR 的壓力調(diào)到50Kpa。）
按DET#鍵及▽△鍵，進(jìn)入FID 畫面，按 ON鍵，靈敏度RNG 設(shè)為分析條件所給的值。（如0，1，2，3），POL 極性選為2。
再按一次▽ 鍵，進(jìn)入FTD 電源控制器畫面，按ON 鍵，將 CURR 值設(shè)為分析條件所給的值，（一般該值范圍為20—100，數(shù)字越大，靈敏度越高，銣銖消耗越快。）如設(shè)為40。此時ADJ 值自動變?yōu)?，開始進(jìn)行背景電流調(diào)整。注意背景電流調(diào)整時不要改動各設(shè)置和調(diào)零。
剛開始調(diào)整時，電源控制器畫面顯示N.RDY ，大約20分鐘后，N.RDY 變?yōu)?ON ，此時可將 ADJ 值從 1 強(qiáng)制改為 0，背景電流調(diào)整完成。
8 設(shè)定進(jìn)樣口和COL 的溫度，根據(jù)儀器系統(tǒng)配置設(shè)定進(jìn)樣口溫度（SPL 和DRI 時不一樣）（數(shù)值參照分析條件），再設(shè)COL的溫度，恒溫分析時，直接輸入值即可；程序升溫時，按PROG鍵和▽△鍵設(shè)定。（數(shù)值參照分析條件）
按FUNC 5 ENT 三個鍵，設(shè)定READY檢查項(xiàng)（所用的溫度模塊），設(shè)定完后，按ESC 鍵退出。
9 用毛細(xì)柱時，根據(jù)分析條件選擇SPL 或者SLESS ，方法：按 SPL鍵 ，通過 ENT 鍵選擇 SPL 或者 SLESS；當(dāng)用SLESS 時，在該畫面上按 ▽△鍵 選擇 SAMPLING TIME 時間，一般設(shè)0.5min（參照分析方法）。
10 等READY 狀態(tài)指示燈亮后，在處理機(jī)上設(shè)置數(shù)據(jù)處理參數(shù)，觀察基線是否走直，走直后在主機(jī)上調(diào)零，按ZERO鍵及△▽鍵使基線在0mV左右即可。
11 進(jìn)樣，按START 鍵啟動。分析結(jié)束后停止，數(shù)據(jù)解析。
B：關(guān)機(jī)步驟
1 按DET#鍵及▽△鍵，進(jìn)入FTD 電源控制器畫面，將 CURR 值設(shè)為0，按OFF 鍵，
關(guān)上FTD 電源控制器。
2 按DET#鍵及▽△鍵，進(jìn)入FID 畫面，按OFF 鍵，關(guān)上FID 放大器。
3 關(guān)H2和AIR。（包括壓力表及減壓閥，發(fā)生器電源）
4 降溫，將各溫度設(shè)為室溫。
5 等各溫度降到50℃以后，關(guān)主機(jī)電源，將載氣總閥關(guān)上即可。一般少動各載氣及分流調(diào)節(jié)閥，以免每次都要調(diào)節(jié)。
6 關(guān)主機(jī)電源，將載氣總閥關(guān)上即可。一般少動各載氣及分流調(diào)節(jié)閥，以免每次都要調(diào)節(jié)。
C：注意事項(xiàng)
1，H2 比較危險，一定要經(jīng)常檢漏，不用時要立即關(guān)上。
2，柱子要老化后再接上檢測器，以免流失造成噴嘴堵以及污染檢測器。
3，備用銣銖及檢測器不用時，一定要干燥保存。
4， 所用載氣及H2 一定要是高純的，AIR 若用發(fā)生器等一定要干燥處理。載氣用He 氣。AIR和H2 建議用鋼瓶。
5， 基線不好，可能是進(jìn)樣口及柱子污染，先清理進(jìn)樣口及老化柱子后，再決定是否老化銣銖。
6， 老化及背景電流調(diào)整時，一定不要升進(jìn)樣口和COL 的溫度。
7， 更換檢測器一定要在關(guān)機(jī)的情況下進(jìn)行。
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